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第7章 原子光譜分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理(鄧勃)

發(fā)布時(shí)間:2014/8/4      點(diǎn)擊次數(shù):1130

7.1 原子光譜分析及其分析數(shù)據(jù)的特點(diǎn)

7.1.1 原子光譜分析的特點(diǎn)

原子光譜儀器是無機(jī)成分分析工具。原子光譜分析主要用來獲得分析樣品成分含量及其相關(guān)信息。用原子光譜分析樣品,先要制備樣品,將樣品轉(zhuǎn)化為適合于用原子光譜法測(cè)定的形式。用電感耦合等離子原子發(fā)射光譜(ICP-AES)或原子吸收光譜(AAS)或原子熒光光譜(AFS)分析樣品,通常都要將樣品轉(zhuǎn)化為溶液,即使是固體進(jìn)樣,樣品在原子化過程中受到高溫作用,樣品表面結(jié)構(gòu)或整體會(huì)受到破壞。在原子光譜分析的制樣過程中原樣受到破壞是不可避免的。對(duì)任何‘破壞性’分析或檢驗(yàn),分析任務(wù)完成了,被分析的原樣品已受到破壞而不復(fù)存在,再根據(jù)分析結(jié)果對(duì)原樣品特性做結(jié)論,已沒有實(shí)際意義。這就決定了破壞性分析檢驗(yàn)的基本方式只能是“抽樣檢驗(yàn)”。從上述分析可以清楚地看到,原子光譜分析的基本特點(diǎn)是一種‘破壞性’分析和抽樣檢驗(yàn)。采取合適的抽樣方式從一批物料或產(chǎn)品中隨機(jī)抽取少量物料或產(chǎn)品(樣本)進(jìn)行分析檢驗(yàn),獲得有關(guān)樣本的信息,再應(yīng)用概率統(tǒng)計(jì)理論由檢驗(yàn)所得到的物料或產(chǎn)品的信息 (如平均質(zhì)量指標(biāo),不確定度等),去估計(jì)和推斷被檢驗(yàn)的該批物料或產(chǎn)品(總體)的特性。

比如用氫化物發(fā)生-原子吸收光譜法檢驗(yàn)一批出口魚罐頭的含汞量,當(dāng)測(cè)得魚罐頭的汞含量之后,對(duì)抽檢的魚罐頭樣品本身的含汞量做結(jié)論,不管是合格或不合格,都已沒有什么實(shí)際意義。因?yàn)樵跍y(cè)定過程中,作為抽檢樣品的魚罐頭已受到破壞,已不能再作為商品出售。很顯然,檢驗(yàn)的目的不是為了要對(duì)被檢的那一聽或幾聽魚罐頭樣品的含汞量是否合格作出結(jié)論,而在于通過測(cè)定抽檢樣品(統(tǒng)計(jì)上稱為樣本)中的汞含量,去估計(jì)和推斷那一批魚罐頭的含汞量是否合格。抽檢樣品的測(cè)定結(jié)果固然是對(duì)樣品所來自的總體做結(jié)論的基礎(chǔ),但僅從抽檢樣品的測(cè)定結(jié)果還不能直接對(duì)樣品所來自的總體做結(jié)論。仍以測(cè)定魚罐頭的含汞量為例,測(cè)定抽檢樣品的含汞量≤0.1mg/kg,是合格品,也不能貿(mào)然將那一批魚罐頭都作為合格商品;反之,抽檢的幾聽魚罐頭樣品的含汞量>0.1mg/kg,是不合格品,也不能因此說那一批魚罐頭都是不合格品。因?yàn)槌闃訖z驗(yàn)的基本特點(diǎn)是從局部(樣本)信息去估計(jì)和推斷全局(總體)的信息和特性,要使這種估計(jì)和推斷的結(jié)論正確可靠,至少要滿足三個(gè)條件:⑴ 要采用科學(xué)的方法抽樣和取樣,使所抽取的魚罐頭樣品對(duì)那一批魚罐頭有足夠的代表性,并保證必要的抽樣數(shù)量和zui小的取樣量;⑵ 對(duì)所抽取魚罐頭樣品的含汞量的測(cè)定結(jié)果是可靠的,為此要求在整個(gè)檢驗(yàn)過程中實(shí)施嚴(yán)格的質(zhì)量控制;⑶ 由魚罐頭樣本的含汞量估計(jì)和推斷那一批魚罐頭含汞量時(shí),必須遵循科學(xué)的推理方法,給出在置信度水平含汞量的不確定度。分析測(cè)試是獲取抽檢樣品的信息,而信息的提取、解析和利用要通過數(shù)據(jù)處理來完成。基于對(duì)抽檢樣品的測(cè)定結(jié)果,應(yīng)用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法從中提取蘊(yùn)含著的有用信息,對(duì)信息進(jìn)行科學(xué)處理后才能得到對(duì)研究對(duì)象總體規(guī)律性的認(rèn)識(shí),從而對(duì)樣本所源自的總體做出正確的結(jié)論,判定該批出口魚罐頭是否合格。


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